作者:佚名 文章来源:
不详 点击数: 更新时间:2007-9-10 14:31:12
三. 甘草
1 供试液制备
1.1 固体试样
1.1.1 片剂及不含油的胶囊 称取研细的试样2g置于具塞锥瓶中,加乙醚40mL置水浴上加热回流1h,过滤,药渣加甲醇30mL置水浴上加热回流1h,过滤,滤液蒸干,残渣加水40mL使溶解,用水饱和的正丁醇提取3次,每次20mL合并正丁醇提取液,用水洗涤3次后置水浴上蒸干,残渣加甲醇2mL使溶解作为供试品溶液。
1.1.2 含油胶囊 称取试样2g置于折叠滤纸上,用石油醚分数次洗去油脂,再将滤纸上的试样转入具塞锥瓶中,按1.1.1项下自“加乙醚40mL”起依法操作。
1.2 液体试样 取样10mL,加水稀释至40mL。
糖块 取适量试样加水40mL溶解。
按1.1.1项下自“用水饱和的正丁醇提取3次”起依法操作。
2 对照液制备 取甘草对照药材同法制成对照药材溶液。再取甘草酸铵对照品,加甲醇制成每1mL含2mg的溶液,作为对照品溶液。
3 薄层板 硅胶G加1%氢氧化钠溶液的自制板,5×20cm,厚度300μm。
4 点样 供试液与对照液分别点样1—2μL。
5 展开剂 乙酸乙酯—甲酸—冰乙酸—水(30:2:2:4)
6 展开方式 展开箱用展开剂预平衡15min,上行展开,展距8cm。
7 显色 喷以硫酸乙醇(1→10),105℃加热数分钟至斑点显色清晰, 置紫外光灯(365nm)下检视。
8 色谱识别 供试品色谱与对照药材色谱基本相符,甘草酸位于色谱的下部。
1. 鹰牌川贝枇把糖
2. 甘草对照药材
3. 甘草酸