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  • 保健食品中植物类功效成分鉴别试验方法 4
保健食品中植物类功效成分鉴别试验方法 4
. 人参 西洋参
 
1   供试液制备
1.1    固体试样
1.1.1  片剂及不含油的胶囊   称取研细的试样2g置于具塞锥瓶中,加三氯甲烷40mL,置水浴上加热回流1h,弃去三氯甲烷液,药渣挥干残留溶剂,加水0.5mL搅匀湿润后,加水饱和的正丁醇10mL,超声处理30min,吸取上清液,加氨试液(400→1000)3倍量,摇匀,放置分层,取上层液蒸干,加甲醇溶解使成1mL,作为供试品溶液。
1.1.2  含油胶囊   称取试样2g置于折叠滤纸上,用石油醚分数次洗去油脂,再将滤纸上的试样转入具塞锥瓶中,自“加三氯甲烷40mL”起同上操作。
1.2   液体试样   取样液10mL,加水饱和正丁醇20mL,振摇提取,分取正丁醇层,加氨试液(400→1000)3倍量,摇匀,放置分层,取上层液蒸干,加甲醇溶解使成1mL,作为供试品溶液。
 
2  对照液制备  取人参或西洋参对照药材约1g,依上法同样处理,为药材对照液。另取人参皂甙Rb1  Re  Rg1  F11对照品,加甲醇溶解,使成每1mL各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。
 
3  薄层板   硅胶G自制板,5×20cm,厚度300—500μm。
 
4  点样   供试液2—10μL,对照液2μL,点样后的薄层板置硅胶干燥器中过夜。
 
5  展开剂   三氯甲烷—乙酸乙酯—甲醇—水(15:40:22:10)置于100mL具塞量筒中混匀,置4℃冰箱中放置,待分层至上层体积为5mL时,将上层液体吸出,弃去,摇匀后使用。
 
展开方式  展开槽内加入展开剂10mL,槽内用硫酸控制相对湿度为42%(硫酸57mL+水100mL)。室温25℃,平衡15min后,上行展开12—14cm,取出挥干溶剂。
 
7  显色   硫酸乙醇溶液(1→10)105℃加热数分钟至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下观察
 
8  色谱识别   供试品的可见光色谱及荧光色谱与对照药材色谱基本相符,主斑点自下而上为Rb1  Re  Rg1 。西洋参用与人参相同方法制备供试液,在薄层色谱上,西洋参含有的人参皂甙F11,人参不含,而人参含有的人参皂甙Rf ,西洋参不含,可作为人参与西洋参鉴别的依据,人参皂甙Rf位于Rg1的上方,F11位于人参皂甙Rf的上方。
                  
1. 二参含片(含人参、西洋参)        1. 虎哥牌生力胶囊(含人参)
2. 人参对照药材                      2. 人参对照药材
3. 西洋参对照药材                    3. 人参皂甙Rb1、Re、Rg1、F11
 
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