作者:佚名 文章来源:
不详 点击数: 更新时间:2007-9-10 14:31:09
四
. 人参 、西洋参
1 供试液制备
1.1 固体试样
1.1.1 片剂及不含油的胶囊 称取研细的试样2g置于具塞锥瓶中,加三氯甲烷40mL,置水浴上加热回流1h,弃去三氯甲烷液,药渣挥干残留溶剂,加水0.5mL搅匀湿润后,加水饱和的正丁醇10mL,超声处理30min,吸取上清液,加氨试液(400→1000)3倍量,摇匀,放置分层,取上层液蒸干,加甲醇溶解使成1mL,作为供试品溶液。
1.1.2 含油胶囊 称取试样2g置于折叠滤纸上,用石油醚分数次洗去油脂,再将滤纸上的试样转入具塞锥瓶中,自“加三氯甲烷40mL”起同上操作。
1.2 液体试样 取样液10mL,加水饱和正丁醇20mL,振摇提取,分取正丁醇层,加氨试液(400→1000)3倍量,摇匀,放置分层,取上层液蒸干,加甲醇溶解使成1mL,作为供试品溶液。
2 对照液制备 取人参或西洋参对照药材约1g,依上法同样处理,为药材对照液。另取人参皂甙Rb1 Re Rg1 F11对照品,加甲醇溶解,使成每1mL各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。
3 薄层板 硅胶G自制板,5×20cm,厚度300—500μm。
4 点样 供试液2—10μL,对照液2μL,点样后的薄层板置硅胶干燥器中过夜。
5 展开剂 三氯甲烷—乙酸乙酯—甲醇—水(15:40:22:10)置于100mL具塞量筒中混匀,置4℃冰箱中放置,待分层至上层体积为5mL时,将上层液体吸出,弃去,摇匀后使用。
展开方式 展开槽内加入展开剂10mL,槽内用硫酸控制相对湿度为42%(硫酸57mL+水100mL)。室温25℃,平衡15min后,上行展开12—14cm,取出挥干溶剂。
7 显色 硫酸乙醇溶液(1→10)105℃加热数分钟至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下观察
8 色谱识别 供试品的可见光色谱及荧光色谱与对照药材色谱基本相符,主斑点自下而上为Rb1 Re Rg1 。西洋参用与人参相同方法制备供试液,在薄层色谱上,西洋参含有的人参皂甙F11,人参不含,而人参含有的人参皂甙Rf ,西洋参不含,可作为人参与西洋参鉴别的依据,人参皂甙Rf位于Rg1的上方,F11位于人参皂甙Rf的上方。
1. 二参含片(含人参、西洋参) 1. 虎哥牌生力胶囊(含人参)
2. 人参对照药材 2. 人参对照药材
3. 西洋参对照药材 3. 人参皂甙Rb1、Re、Rg1、F11