作者:佚名 文章来源:
不详 点击数: 更新时间:2007-9-10 14:31:05
五. 银杏叶
1 供试液制备
1.1.1 片剂及不含油的胶囊 称取研细成粉末的试样4g置于250mL具塞锥瓶中,加50%的丙酮100mL,加热回流2.5h,放冷。用滤纸过滤,滤液蒸去丙酮,放冷,残液用乙酸乙酯提取2次,每次50mL,合并提取液,蒸干。残渣用2mL15%乙醇溶解,加于聚酰胺柱上(30—60目2.5g,柱内径1.5cm,干法装柱),用5%乙醇洗脱,收集洗脱液200mL,浓缩至50mL,放冷。浓缩液用乙酸乙酯提取2次,每次50mL,合并提取液,蒸干,用丙酮5mL溶解残渣,作为供试品溶液。
1.12 含油胶囊 称取胶囊内容物4g置于折叠滤纸上,用石油醚分数次洗去油脂后,挥干溶剂,将滤纸上的试样转入250mL具塞锥瓶中按1.1.1项下自“加50%的丙酮100mL”起,依法操作。
1.1.3 冲剂 称取研细成粉末的试样4g,加50%丙酮100mL使溶解,用滤纸过滤,滤液蒸去丙酮,放冷,残渣用乙酸乙酯提取2次,每次50mL,合并提取液,蒸干,用丙酮5mL溶解残渣,作为供试品溶液。
2 对照液制备 取银杏内酯A﹑B﹑C及白果内酯对照品加丙酮制成每1mL含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。
3 薄层板 用含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液制备的硅胶H板,5×20cm,厚度300μm。
4 点样 供试品溶液和对照品溶液各点样5μL,可增加供试品溶液的点样量以确定试样中是否含有银杏。
5 展开剂 甲苯—乙酸乙酯—丙酮—甲醇(10:5:5:0.6)
6 展开 在15℃以下展开,上行12cm,取出晾干。
7 显色 在140—160℃加热30min,置紫外灯(365nm)下检视。
8 色谱识别 供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
1. 试样Gincosan 4. 西洋参银杏叶茶 6. 日和素未检出银杏叶4μL
2. 益智灵 5. 银杏内酯A、B、C 7. 日和素 8μL
3. GIMKGO POWER 8. 日和素 12μL
4. 银杏内酯A、B、C、白果内酯 9. 银杏内酯A、B、C、白果内酯