作者:佚名 文章来源:
不详 点击数: 更新时间:2007-9-10 14:31:15
二. 大黄
1. 供试液制备 取研细的片剂或胶囊粉末0.1g,加甲醇20mL浸渍1h,过滤,取滤液5mL蒸干,加水10mL使溶解,再加盐酸1mL置沸水浴上加热30min,立即冷却,用乙醚提取两次,每次20mL,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷溶解使成1mL作为供试品溶液。
2. 对照液制备 取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液,另取大黄酸对照品,加甲醇制成每1mL含1mg的溶液作为对照品溶液。
3. 薄层板 硅胶H加0.3%羧甲基纤维素钠自制板,5×20cm,厚度300μm。
4.点样 分别点样4μL。
5.展开剂 正己烷—乙酸乙酯—甲酸(30:10:0.5)
6.展开方式 上行8cm。
7.显色 紫外光灯(365nm)下检视,再置氨蒸气中熏数分钟后,日光下检视。
8.色谱识别 紫外光灯(365nm)下,供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上显相同的5个橙黄色主斑点,在与大黄酸对照品色谱相应的位置上显相同的橙黄色荧光斑点。经氨蒸气熏后,置日光下检视斑点变为红色。
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2. 大黄对照药材