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  • 《保健食品原料目录 螺旋藻》及原料技术要求
《保健食品原料目录 螺旋藻》及原料技术要求

《保健食品原料目录 螺旋藻》

 

原料名称

                每日用量

功效

名称

用量范围

适宜人群

不适宜人群

注意事项

螺旋藻

3-4g

免疫力低下者

婴幼儿、孕妇及乳母、过敏体质人群

 

增强

免疫力

 

  

 

螺旋藻原料技术要求

来源

螺旋藻为钝顶螺旋藻(Arthrospira platensis)和极大螺旋藻(Arthrospira maxima)经人工培养、采收、清洗的藻泥,经过喷雾干燥,或者其他干燥方法并经杀菌获得的干粉。

【感官要求】

应符合表1规定。

1 感官指标

项目

要求

色泽

蓝绿色至墨绿色

滋味、气味

无异味,略带藻腥味

状态

均匀干燥疏松粉末,无结块,无正常视力可见外来杂质

【鉴别】

取少量样品于水中,充分震荡搅拌使藻粉颗粒分散,显微镜视野中应呈分散、绿色的S形、L形、C形或螺旋形的藻丝体,不得有明显异物。

【理化指标】

应符合表2规定。

2 理化指标

项目

指标

检验方法

水分,%                      

7.0

GB 5009.3第一法

总灰分,%                    

7.0

GB 5009.4

蛋白质,%                    

55.0

GB 5009.5

铅(以Pb计), mg/kg           

2.0

GB 5009.12

砷(以As计), mg/kg           

1.0

GB 5009.11

汞(以Hg计), mg/kg           

0.3

GB 5009.17

镉(以Cd计), mg/kg           

0.2

GB 5009.15

【微生物指标】

应符合表3规定。

 

3 微生物指标

项目

指标

检验方法

菌落总数,CFU/g       

30000

GB 4789.2

霉菌和酵母,CFU/g     

50

GB 4789.15

大肠菌群,MPN/g       

0.92

GB 4789.3 MPN计数法

沙门氏菌

0/25g

GB 4789.4

金黄色葡萄球菌

0/25g

GB 4789.10

副溶血性弧菌,MPN/g

采样量为25g

GB/T 4789.7

n

c

m

M

5

1

100 MPN/g

1000 MPN/g

注:n为同一批次产品应采集的样品件数;c为最大可允许超出m值的样品数;m为致病菌指标可接受水平的限量值;M为致病菌指标的最高安全限量值。

【标志性成分指标】

 应符合表4规定。

4标志性成分指标

项目

指标

检验方法

β-胡萝卜素,g/kg

0.20

1β-胡萝卜素的测定

藻蓝蛋白,%

5.00

2藻蓝蛋白的测定

1β-胡萝卜素的测定

1.1试剂和材料

1.1.1氢氧化钾溶液:称固体氢氧化钾500g,加入500mL水溶解。临用前配制。

1.1.2无水硫酸钠(Na2SO4),分析纯

1.1.3抗坏血酸(C6H8O6),分析纯

1.1.4石油醚:沸程30~60℃,分析纯

1.1.5甲醇(CH4O),色谱纯

1.1.6乙腈(C2H3N),色谱纯

1.1.7甲基叔丁基醚[CH3OC(CH3)3],色谱纯

1.1.8二氯甲烷(CH2Cl2),色谱纯

1.1.9 无水乙醇(C2H6O),优级纯

1.1.10 水,符合GB/T6682规定的一级水

1.1.11 碘溶液(I2):0.5 mol/L浓度

1.1.12 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(C15H24OBHT)

1.2 仪器和设备

1.2.1匀浆机

1.2.2 高速粉碎机

1.2.3恒温振荡水浴箱(控温精度±1℃)

1.2.4旋转蒸发器

1.2.5氮吹仪

1.2.6紫外-可见光分光光度计

1.2.7高效液相色谱仪(带紫外检测器)

1.3 对照品溶液制备

1.3.1 β-胡萝卜素标准储备液(500μg/mL)

准确称取β-胡萝卜素标准品25mg(精确到0.1mg),加入0.125gBHT,用二氯甲烷溶解,转移至50mL棕色容量瓶中定容至刻度。

1.3.2β-胡萝卜素标准中间液(100 μg/mL)

β-胡萝卜素标准储备液中准确移取10.0 mL溶液于50mL棕色容量瓶中,用二氯甲烷定容至刻度。

1.3.3 β-胡萝卜素标准工作液

β-胡萝卜素标准中间液中分别准确移取0.50 mL1.00 mL2.00 mL3.00 mL4.00 mL10.00 mL溶液至6100 mL棕色容量瓶。用二氯甲烷定容至刻度,得到浓度为0.5 μg/mL1.0 μg/mL2.0 μg/mL3.0 μg/mL4.0 μg/mL10 μg/mL的系列标准工作液。

1.3.4 碘乙醇溶液(0.05mol/L)

吸取5mL碘溶液,用乙醇稀释至50mL,混匀。

1.3.5 异构化β-胡萝卜素溶液

10 mLβ-胡萝卜素标准储备液于烧杯中,加入20 μL碘乙醇溶液,摇匀后于日光下或距离40 W日光灯30 cm处照射15 min,用二氯甲烷稀释至50 mL。摇匀后过0.45 μm滤膜,备HPLC色谱分析用。

1.4供试品溶液制备

1.4.1 预处理

精确称取1g~5g (精确至0.001g)螺旋藻粉,转至250mL锥形瓶中,加入1g抗坏血酸、75mL无水乙醇,于60±1℃水浴振荡30min

1.4.2 皂化

加入25mL氢氧化钾溶液,盖上瓶塞。置于已预热至53±2℃恒温振荡水浴箱中,皂化30min。取出,静置,冷却到室温。

1.4.3 试样萃取

将皂化液转入500mL分液漏斗中,加入100mL石油醚,轻轻摇动,排气,盖好瓶塞,室温下振荡,10min后静置分层,将水相转入另一分液漏斗中按上述方法进行第二次提取。合并有机相,用水洗至近中性。弃水相,有机相通过无水硫酸钠过滤脱水。滤液收入500mL蒸发瓶中,于旋转蒸发器上40±2℃减压浓缩,近干。用氮气吹干,用移液管准确加入5.0mL二氯甲烷,盖上瓶塞,充分溶解提取物。经0.45 μm膜过滤后,弃出初始约1mL滤液后收集至进样瓶中,备用。

1.5色谱条件

a) 色谱柱:C30柱,柱长150mm,内径4.6mm,粒径5μm,或等效柱;

b) 流动相:A相:甲醇:乙腈:=73.5:24.5:2

B相:甲基叔丁基醚;

5 梯度程序

时间/min

0

15

18

19

20

22

A%

100

59

20

20

0

100

B%

0

41

80

80

100

0

c) 流速:1.0mL/min

d) 检测波长:450nm

e) 柱温:30 ±1 ℃;

f) 进样体积:20μL

1.6 测定

在相同色谱条件下,将待测液注入液相色谱仪中,以保留时间定性,根据峰面积采用外标法定量,β-胡萝卜素根据全反式β-胡萝卜素响应因子进行计算。

1.7 全反式β-胡萝卜素色谱纯度的计算

1.7.1 β-胡萝卜素异构体保留时间的确认

分别取β-胡萝卜素标准中间液(100 μg/mL)和异构化β-胡萝卜素溶液,按照色谱条件注入HPLC仪进行色谱分析。根据β-胡萝卜素标准中间液的色谱图确认全反式β-胡萝卜素的保留时间;对比β-胡萝卜素标准中间液和异构化β-胡萝卜素溶液色谱图中各峰面积变化,以及与全反式β-胡萝卜素的位置关系确认顺式β-胡萝卜素异构体的保留时间:全反式β-胡萝卜素前较大的色谱峰为13-顺式-β-胡萝卜素,紧邻全反式β-胡萝卜素后较大的色谱峰为9-顺式-β-胡萝卜素,13-顺式-β-胡萝卜素前是15-顺式-β-胡萝卜素,另外可能还有其他较小的顺式结构色谱峰,色谱图见图。

1.7.2 全反式β反胡萝卜素标准液色谱纯度的计算

β-胡萝卜素标准工作液(3 μg/mL),按照色谱条件进行HPLC分析,重复进样6次。计算全反式β-胡萝卜素色谱峰的峰面积、全反式与上述各顺式结构的峰面积总和,全反式β-胡萝卜素色谱纯度(CP)按公式计算。

CP———全反式β-胡萝卜素色谱纯度,%

all-E———全反式β-胡萝卜素色谱峰峰面积平均值,单位为峰面积(AU)

sum———全反式β-胡萝卜素及各顺式结构峰面积总和平均值,单位为峰面积(AU)

1.8 结果计算

计算全反式β-胡萝卜素响应因子

β-胡萝卜素混合标准工作液注入HPLC仪中(色谱图见图1),根据保留时间定性,测定β-胡萝卜素各异构体峰面积。

β-胡萝卜素根据标准工作液标定浓度、全反式β-胡萝卜6次测定峰面积平均值、全反式β-胡萝卜素色谱纯度(CP,按公式计算全反式β-胡萝卜素响应因子。

式中:

RF ———全反式β-胡萝卜素响应因子,单位为峰面积毫升每微克(AU·mL/μg)

all-E ———全反式β-胡萝卜素标准工作液色谱峰峰面积平均值,单位为峰面积(AU)

ρ ———β-胡萝卜素标准工作液标定浓度,单位为微克每毫升(μg/mL)

CP ———全反式β-胡萝卜素的色谱纯度,%

试样中β-胡萝卜素含量按下公式计算:

式中:

Xβ ———试样中β-胡萝卜素的含量,单位为微克每百克(μg/100g);

Aall-E ———试样待测液中全反式β-胡萝卜素峰面积,单位为峰面积(AU);

A9Z———试样待测液中9-顺式-β-胡萝卜素的峰面积,单位为峰面积(AU);

A13Z ———试样待测液中13-顺式-β-胡萝卜素的峰面积,单位为峰面积(AU);

1.2 ———13-顺式-β-胡萝卜素的相对校正因子;

A15Z ———试样待测液中15-顺式-β-胡萝卜素的峰面积,单位为峰面积(AU);

1.4 ———15-顺式-β-胡萝卜素的相对校正因子;

AxZ ———试样待测液中其他顺式β-胡萝卜素的峰面积,单位为峰面积(AU);

V ———试样液定容体积,单位为毫升(mL);

100 ———将结果表示为微克每百克(μg/100g)的系数;

RF ———全反式β-胡萝卜素响应因子,单位为峰面积毫升每微克(AU·mL/μg);

m ———试样质量,单位为克(g)

1:由于β-胡萝卜素各异构体百分吸光系数不同(见附录D),所以在β-胡萝卜素计算过程中,需采用相对校正因子对结果进行校正。

2:如果试样中其他顺式β-胡萝卜素含量较低,可不进行计算。

1.9 色谱图

1 β-胡萝卜素检测色谱图

说明:

——15-顺式-β-胡萝卜素;

——13-顺式-β-胡萝卜素;

——全反式α-胡萝卜素;

——全反式β-胡萝卜素;

——9-顺式-β-胡萝卜素。

2 藻蓝蛋白的测定

2.1试剂

磷酸盐缓冲溶液:0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液与0.1 mol/L磷酸氢二钾溶液(45+55V/V) 混合,溶液pH值为7.0

2.2仪器和设备

2.2.1 分光光度计

2.2.2 超声波振荡器

2.2.3 离心机(3000 r/min

2.2.4 低温冰箱(-20 ℃)

2.2.5 离心管(50 mL)。

2.3供试品溶液制备

称取试样0.25-0.5g(精确至0.0001g)。用缓冲液(2.1项)溶解,超声振荡5 min.定容于250 mL容量瓶中,摇匀。将溶液全部转入250 mL广口塑料瓶,置于-20℃冰箱内冷冻12h(或放置过夜)。取出解冻,摇匀。

2.4 测定

取部分溶液于离心管中,在3000r/min转速下离心15min取上层清液.1 cm比色皿,在分光光度计上分别测定620 nm652 nm562 nm处的吸光度,用缓冲液(2.1)做空白。

2.5 结果计算

 

X1——测试液中藻蓝素的含量,单位为毫克每毫升(mg/mL)

X2——测试液中异藻蓝素的含量,单位为毫克每毫升(mg/mL)

X3——测试液中藻红素的含量,单位为毫克每毫升(mg/mL)

A——相应波长处(620nm,652nm,562nm)测得吸光值;

X4——试样中藻蓝蛋白的质量分数,单位为克每100(g/100g)

V——样品定容体积,单位为毫升(mL)

m——试样质量,单位为克(g)

测定结果取平行试验结果的算术平均值,保留小数点后第二位。

平行试验允许误差(相对)不大于4%

2 整个操作过程须注意避光,分光光度测定应在15 min 内完成。

【储存】包装应密封、牢固、防潮、不易破损,贮藏在遮荫、干燥、通风的库房内

产品的剂型片剂、颗粒剂、硬胶囊

——————————

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