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  • 化妆品生产工艺基础
化妆品生产工艺基础
 
                  
 
第一部分  乳剂类化妆品生产工艺
 
     乳液配制长期以来是依靠经验建立起来的,逐步充实完善了理论,正在走向依靠理论指导生产。但在实际工作中,仍然有赖于操作者的经验。至今,研究和生产乳化产品的专家,仍然承认经验的重要性,这是因为乳液制备时涉及的因素很多,还没有哪一种理论能够定量地指导乳化操作。即使经验丰富的操作者,也很难保证每批都乳化得很好。
     经过小试选定乳化剂后,还应制定相应的乳化工艺及操作方法,以实现工业化生产。制备乳状液的经验方法很多,各种方法都有其特点,选用哪种方法全凭个人的经验和企业具备的条件,但必须符合化妆品生产的基本要求。
     一、乳化体制备工艺
     在实际生产过程中,有时虽然采用同样的配方,但是由于操作时温度、乳化时间、加料方法和搅拌条件等不同,制得的产品的稳定度及其他物理性能也会不同,有时相差悬殊。因此根据不同的配方和不同的要求,采用合适的配制方法,才能得到较高质量的产品。
     (一)生产程序
     (1)油相的制备  将油、脂、蜡、乳化剂和其他油溶性成分加入夹套溶解锅内,开启蒸汽加热,在不断搅拌条件下加热至70-75℃,使其充分熔化或溶解均匀待用。要避免过度加热和长时间加热以防止原料成分氧化变质。容易氧化的油分、防腐剂和乳化剂等可在乳化之前加入油相,溶解均匀,即可进行乳化。
     (2)水相的制备  先将去离子水加人夹套溶解锅中,水溶性成分如甘油、丙二醇、山梨醇等保湿剂,碱类,水溶性乳化剂等加人其中,搅拌下加热至90-100℃,维持20min灭菌,然后冷却至70~80℃待用。如配方中含有水溶性聚合物,应单独配制,将其溶解在水中,在室温下充分搅拌使其均匀溶胀,防止结团,如有必要可进行均质,在乳化前加入水相。要避免长时间加热,以免引起粘度变化。为补充加热和乳化时挥发掉的水分,可按配方多加3%~5%的水,精确数量可在第一批制成后分析成品水分而求得。
     (3)乳化和冷却  上述油相和水相原料通过过滤器按照一定的顺序加入乳化锅内,在一定的温度(如70-80℃)条件下,进行一定时间的搅拌和乳化。乳化过程中,油相和水相的添加方法(油相加入水相或水相加入油相)、添加的速度、搅拌条件、乳化温度和时间、乳化器的结构和种类等对乳化体粒子的形状及其分布状态都有很大影响。均质的速度和时间因不同的乳化体系而异。含有水溶性聚合物的体系、均质的速度和时间应加以严格控制,以免过度剪切,破坏,聚合物的结构,造成不可逆的变化,改变体系的流变性质。如配方中含有维生素或热敏的添加剂,则在乳化后较低温下加入,以确保其活性,但应注意其溶解性能。
     乳化后,乳化体系要冷却到接近室温。卸料温度取决于乳化体系的软化温度,一般应使其借助自身的重力,能从乳化锅内流出为宜。当然也可用泵抽出或用加压空气压出。冷却方式一般是将冷却水通人乳化锅的夹套内,边搅拌,边冷却。冷却速度,冷却时的剪切应力,终点温度等对乳化剂体系的粒子大小和分布都有影响,必须根据不同乳化体系,选择最优条件。特别是从实验室小试转人大规模工业化生产时尤为重要。
     (4) 陈化和灌装  一般是贮存陈化l天或几天后再用灌装机灌装。灌装前需对产品进行质量评定,质量合格后方可进行灌装。
     (二)乳化剂的加入方法
     (1)乳化剂溶于水中的方法
     这种方法是将乳化剂直接溶解于水中,然后在激烈搅拌作用下慢慢地把油加入水中,制成油/水型乳化体。如果要制成水/油型乳化体,那么就继续加人油相,直到转相变为水/油型乳化体为止,此法所得的乳化体颗粒大小很不均匀,因而也不很稳定。
     (2)乳化剂溶于油中的方法
     将乳化剂溶于油相(用非离子表面活性剂作乳化剂时,一般用这种方法),有2种方法可得到乳化体。
     ①将乳化剂和油脂的混合物直接加入水中形成为油/水型乳化体。
     ②将乳化剂溶于油中,将水相加入油脂混合物中,开始时形成为水/油型乳化体,当加入多量的水后,粘度突然下降,转相变型为油/水型乳化体。
     这种制备方法所得乳化体颗粒均匀,其平均直径约为0.5цm,因此常用此法。
     (3)乳化剂分别溶解的方法
     这种方法是将水溶性乳化剂溶于水中,油溶性乳化剂溶于油中,再把水相加人油相中,开始形成水/油型乳化体,当加人多量的水后,粘度突然下降,转相变型为油/水型乳化体。如果做成W/O型乳化体,先将油相加入水相生成O/W型乳化体,再经转相生成W/O型乳化体。
     这种方法制得的乳化体颗粒也较细,因此常采用此法。
     (4)初生皂法
     用皂类稳定的O/W型或W/O型乳化体都可以用这个方法来制备。将脂肪酸类溶于油中,碱类溶于水中,加热后混合并搅拌,2相接触在界面上发生中和反应生成肥皂,起乳化作用。这种方法能得到稳定的乳化体。例如硬脂酸钾皂制成的雪花膏,硬脂酸胺皂制成的膏霜、奶液等。
     (5)交替加液的方法  在空的容器里先放人乳化剂,然后边搅拌边少量交替加入油相和水相。这种方法对于乳化植物油脂是比较适宜的,在食品工业中应用较多,在化妆品生产中此法很少应用。
     以上几种方法中,第1种方法制得的乳化体较为粗糙,颗粒大小不均匀,也不稳定;第2、第3、第4种方法是化妆品生产中常采用的方法,其中第2、第3种方法制得的产品一般讲颗粒较细,较均匀,也较稳定,应用最多。
     (三)转相的方法
     所谓转相的方法,就是由O/W(或W/O)型转变成W/O(或O/W)型的方法。在化妆品乳化体的制备过程中,利用转相法可以制得稳定且颗粒均匀的制品。
     (1)增加外相的转相法
     当需制备一个O/W型的乳化体时,可以将水相慢慢加入油相中,开始时由于水相量少,体系容易形成W/O型乳液。随着水相的不断加入,使得油相无法将这许多水相包住,只能发生转相,形成O/W型乳化体。当然这种情况必须在合适的乳化剂条件下才能进行。在转相发生时,一般乳化体表现为粘度明显下降,界面张力急剧下降,因而容易得到稳定,颗粒分布均匀且较细的乳化体。
     (2)降低温度的转相法
     对于用非离子表面活性剂稳定的O/W型乳液,在某一温度点,内相和外相将互相转化,变型成为W/O乳液,这一温度叫做转相温度。由于非离子表面活性剂有浊点的特性,在高于浊点温度时,使非离子表面活性剂与水分子之间的氢键断裂,导致表面活性剂的HLB值下降,即亲水力变弱,从而形成W/O型乳液;当温度低于浊点时,亲水力又恢复,从而形成O/W型乳液。利用这一点可完成转相。一般选择浊点在50-60℃左右的非离子表面活性剂作为乳化剂,将其加入油相中,然后和水相在80℃左右混合,这时形成W/O型乳液。随着搅拌的进行乳化体系降温,当温度降至浊点以下不进行强烈的搅拌,乳化粒子也很容易变小。
     (3)加入阴离子表面活性剂的转相法
     在非离子表面活性剂的体系中,如加入少量的阴离子表面活性剂,将极大地提高乳化体系的浊点。利用这一点可以将浊点在50-60℃的非离子表面活性剂加入油相中,然后和水相在80℃左右混合,这时易形成W/O型的乳液,如此时加入少量的阴离子表面活性剂,并加强搅拌,体系将发生转相变成O/W型乳液。
     在制备乳液类化妆品的过程中,往往这3种转相方法会同时发生。如在水相加入十二烷基硫酸钠,油相中加入十八醇聚氧乙烯醚(EO10)的非离子表面活性剂,油相温度在80-90℃,水相温度在60℃左右。当将水相慢慢加入油相中时,体系中开始时水相量少,阴离子表面活性剂浓度也极低,温度又较高,便形成了W/O型乳液。随着水相的不断加入,水量增大,阴离子表面活性剂浓度也变大,体系温度降低,便发生转相,因此这是诸因素共同作用的结果。
     应当指出的是,在制备O/W型化妆品时,往往水含量在70%-80%之间,水油相如快速混合,一开始温度高时虽然会形成W/O型乳液,但这时如停止搅拌观察的话,会发现往往得到一个分层的体系,上层是W/O的乳液,油相也大部分在上层,而下层是O/W型的。这是因为水相量太大而油相量太小,在一般情况下无法使过少的油成为连续相而包住水相,另一方面这时的乳化剂性质又不利于生成O/W型乳液,因此体系便采取了折中的办法。
     总之在需要转相的场合,一般油水相的混合是慢慢进行的,这样有利于转相的仔细进行。而在具有胶体磨、均化器等高效乳化设备的场合,油水相的混合要求快速进行。
     (四)低能乳化法
     在通常制造化妆品乳化体的过程中,先要将油相、水相分别加热至75-95℃,然后混合搅拌、冷却,而且冷却水带走的热量是不加利用的,因此在制造乳化体的过程中,能量的消耗是较大’的。如果采用低能乳化,大约可节约50%的热能。
     低能乳化法在间歇操作中一般分为2步进行。
     第l步先将部分的水相(B相)和油相分别加热到所需温度,将水相加入油相中,进行均质乳化搅拌,开始乳化体是W/O型,随着B相水的继续加入,变型成为O/W型乳化体,称为浓缩乳化体。
     第2步再加入剩余的一部分未经加热而经过紫外线灭菌的去离子水(A相)进行稀释,因为浓缩乳化体的外相是水,所以乳化体的稀释能够顺利完成,此体。如果做成W/O型乳化体,先将油相加入水相生成O/W型乳化体,再经转相生成W/O型乳化体。
     这种方法制得的乳化体颗粒也较细,因此常采用此法。
     (4)初生皂法
     用皂类稳定的O/W型或W/O型乳化体都可以用这个方法来制备。将脂肪酸类溶于油中,碱类溶于水中,加热后混合并搅拌,2相接触在界面上发生中和反应生成肥皂,起乳化作用。这种方法能得到稳定的乳化体。例如硬脂酸钾皂制成的雪花膏,硬脂酸胺皂制成的膏霜、奶液等。
     (5)交替加液的方法
     在空的容器里先放人乳化剂,然后边搅拌边少量交替加入油相和水相。这种方法对于乳化植物油脂是比较适宜的,在食品工业中应用较多,在化妆晶生产中此法很少应用。
     以上几种方法中,第1种方法制得的乳化体较为粗糙,颗粒大小不均匀,也不稳定;第2、第3、第4种方法是化妆品生产中常采用的方法,其中第2、第3种方法制得的产品一般讲颗粒较细,较均匀,也较稳定,应用最多。
     (三)转相的方法
     所谓转相的方法,就是由O/W(或W/O)型转变成W/O(或O/W)型的方法。在化妆品乳化体的制备过程中,利用转相法可以制得稳定且颗粒均匀的制品。
     (1)增加外相的转相法
     当需制备一个O/W型的乳化体时,可以将水相慢慢加入油相中,开始时由于水相量少,体系容易形成W/O型乳液。随着水相的不断加入,使得油相无法将这许多水相包住,只能发生转相,形成O/W型乳化体。当然这种情况必须在合适的乳化剂条件下才能进行。在转相发生时,一般乳化体表现为粘度明显下降,界面张力急剧下降,因而容易得到稳定,颗粒分布均匀且较细的乳化体。
     (2)降低温度的转相法
     对于用非离子表面活性剂稳定的O/W型乳液,在某一温度点,内相和外相将互相转化,变型成为W/O乳液,这一温度叫做转相温度。由于非离子表面活性剂有浊点的特性,在高于浊点温度时,使非离子表面活性剂与水分子之间的氢键断裂,导致表面活性剂的HLB值下降,即亲水力变弱,从而形成W/O型乳液;当温度低于浊点时,亲水力又恢复,从而形成为O/W型乳液。利用这一点可完成转相。一般选择浊点在50-60℃左右的非离子表面活性剂作为乳化剂,将其加入油相中,然后和水相在80℃左右混合,这时形成W/O型乳液。随着搅拌的进行乳化体系降温,当温度降至浊点以下时,发生转相乳液变成了O/W型。
     当温度在转相温度附近时,原来的油水相界面张力下降,也就是说降低了乳化它所需的功,所以即使不进行强烈的搅拌,乳化粒子也很容易变小。
     (3)加入阴离子表面活性剂的转相法
     在非离子表面活性剂的体系中,如加入少量的阴离子表面活性剂,将极大地提高乳化体系的浊点。利用这一点可以将浊点在50-60℃的非离子表面活性剂加入油相中,然后和水相在80013左右混合,这时易形成W/O型的乳液,如此时加入少量的阴离子表面活性剂,并加强搅拌,体系将发生转相变成O/W型乳液。
     在制备乳液类化妆品的过程中,往往这3种转相方法会同时发生。如在水相加入十二烷基硫酸钠,油相中加入十八醇聚氧乙烯醚(EOl0)的非离子表面活性剂,油相温度在80-90℃,水相温度在60℃左右。当将水相慢慢加入油相中时,体系中开始时水相量少,阴离子表面活性剂浓度也极低,温度又较高,便形成了W/O型乳液。随着水相的不断加入,水量增大,阴离子表面活性剂浓度也变大,体系温度降低,便发生转相,因此这是诸因素共同作用的结果。
     应当指出的是,在制备O/W型化妆品时,往往水含量在70%-80%之间,水油相如快速混合,一开始温度高时虽然会形成W/O型乳液,但这时如停止搅拌观察的话,会发现往往得到一个分层的体系,上层是W/O的乳液,油相也大部分在上层,而下层是O/W型的。这是因为水相量太大而油相量太小,在一般情况下无法使过少的油成为连续相而包住水相,另一方面这时的乳化剂性质又不利于生成O/W型乳液,因此体系便采取了折中的办法。
     总之在需要转相的场合,一般油水相的混合是慢慢进行的,这样有利于转相的仔细进行。而在具有胶体磨、均化器等高效乳化设备的场合,油水相的混合要求快速进行。
     (四)低能乳化法
     在通常制造化妆品乳化体的过程中,先要将油相、水相分别加热至75~95℃,然后混合搅拌、冷却,而且冷却水带走的热量是不加利用的,因此在制造乳化体的过程中,能量的消耗是较大的。如果采用低能乳化,大约可节约50%的热能。
     低能乳化法在间歇操作中一般分为2步进行。
     第1步先将部分的水相(B相)和油相分别加热到所需温度,将水相加入油相中,进行均质乳化搅拌,开始乳化体是W/O型,随着B相水的继续加入,变型成为O/W型乳化体,称为浓缩乳化体。
     第2步再加入剩余的一部分未经加热而经过紫外线灭菌的去离子水(A相)进行稀释,因为浓缩乳化体的外相是水,所以乳化体的稀释能够顺利完成,此过程中,乳化体的温度下降很快,当A相加完之后,乳化体的温度能下降到50~60C。
     这种低能乳化法主要适用于制备O/W型乳体,其中A相和B相水的比率要经过实验来决定,它和各种配方要求以及制成的乳化体稠度有关。在乳化过程中,例如选用乳化剂的HLB值较高或者要乳状液的稠度较低时,则可将B相压缩到较低值。
     低能乳化法的优点:①A相的水不用加热、节约了这部分热能;
     ②在乳化过程中,基本上不用冷却强制回流冷却,节约了冷却水循环所需要的功能;
     ③由75-95℃冷却到50-60℃通常要占去整个操作过程时间的一半,采用低能乳化大大节省了冷却时间,加快了生产周期。大约节约整个制作过程总时间的三分之一到二分之一;
     ④由于操作时间短,提高了设备利用率;
     ⑤低能乳化法和其他方法所制成的乳化体质量没多大差别。
     乳化过程中应注意的问题:
     ①B相的温度,不但影响浓缩乳化体的粘度,而且涉及到相变型,当B相水的量较少时,一般温度应适当高一些;
     ②均质机搅拌的速率会影响乳化体颗粒大小的分布,最好使用超声设备、均化器或胶体磨等高效乳化设备;
     ③A相水和B相水的比率(见下表-1)一定要选择适当,一般,低粘度的浓缩乳化体会使下一步A相水的加入容易进行。
 
     表-1 A相和B相水的比率
 
    乳化剂HLB值   油脂比率    搅拌条件    选择B值    选择A值  
       10-12         20-25         强         0.2-0.3     0.7-0.8
         6-8            25-35        弱          0.4-0.5     0.5-0.7
 
      (五)搅拌条件
     乳化时搅拌愈强烈,乳化剂用量可以愈低。但乳化体颗粒大小与搅拌强度和乳化剂用量均有关系,一般规律如表-2所示。
 
     表-2  搅拌强度与颗粒大小及乳化剂用量之关系
 
     搅拌强度                   颗粒大小              乳化剂用量  
     差(手工或桨式搅拌)     极大(乳化差)              少量
     差                               中等                     中量
     强(胶体磨)                     中等                  少至中量
     强(均质器)                      小                    少至中量
     中等(手工或旋桨式)           小                    中至高量
     差                           极细(清晰)                 极高量
 
     过分的强烈搅拌对降低颗粒大小并不一定有效,而且易将空气混人。在采用中等搅拌强度时,运用转相办法可以得到细的颗粒,采用桨式或旋桨式搅拌时,应注意不使空气搅人乳化体中。
     一般情况是,在开始乳化时采用较高速搅拌对乳化有利,在乳化结束而进入冷却阶段后,则以中等速度或慢速搅拌有利,这样可减少混入气泡。如果是膏状产品,则搅拌到固化温度止。如果是液状产品,则一直搅拌至室温。
     (六)混合速度
     分散相加人的速度和机械搅拌的快慢对乳化效果十分重要,可以形成内相完全分散的良好乳化体系,也可形成乳化不好的混合乳化体系,后者主要是内相加得太快和搅拌效力差所造成。乳化操作的条件影响乳化体的稠度、粘度和乳化稳定性。研究表明,在制备O/W型乳化体时,最好的方法是在激烈的持续搅拌下将水相加入油相中,且高温混合较低温混合好。
     在制备W/O型乳化体时,建议在不断搅拌下,将水相慢慢地加到油相中去,可制得内相粒子均匀、稳定性和光泽性好的乳化体。对内相浓·度较高的乳化体系,内相加入的流速应该比内相浓度较低的乳化体系为慢。采用高效的乳化设备较搅拌差的设备在乳化时流速可以快一些。
     但必须指出的是,由于化妆晶组成的复杂性,配方与配方之间有时差异很大,对于任何一个配方,都应进行加料速度试验,以求最佳的混合速度,制得稳定的乳化体。
     (七)温度控制
     制备乳化体时,除了控制搅拌条件外,还要控制温度,包括乳化时与乳化后的温度。
     由于温度对乳化剂溶解性和固态油、脂、蜡的熔化等的影响,乳化时温度控制对乳化效果的影响很大。如果温度太低,乳化剂溶解度低,且固态油、脂、蜡未熔化,乳化效果差;温度太高,加热时间长,冷却时间也长,浪费能源,加长生产周期。一般常使油相温度控制高于其熔点10-15℃,而水相温度则稍高于油相温度。通常膏霜类在75~95℃条件下进行乳化。
     最好水相加热至90~100℃,维持20min灭菌,然后再冷却到70-80℃进行乳化。在制备W/O型乳化体时,水相温度高一些,此时水相体积较大,水相分散形成乳化体后,随着温度的降低,水珠体积变小,有利于形成均匀、细小的颗粒。如果水相温度低于油相温度,两相混合后可能使油相固化(油相熔点较高时),影响乳化效果。
     冷却速度的影响也很大,通常较快的冷却能够获得较细的颗粒。当温度较高时,由于布朗运动比较强烈,小的颗粒会发生相互碰撞而合并成较大的颗粒;反之,当乳化操作结束后,对膏体立刻进行快速冷却,从而使小的颗粒“冻结”住,这样小颗粒的碰撞、合并作用可减少到最低的程度心但冷却速度太快,高熔点的蜡就会产生结晶,导致乳化剂所生成的保护胶体的破坏,因此冷却的速度最好通过试验来决定。
    (八)香精和防腐剂的加入
     (1)香精的加入
     香精是易挥发性物质,并且其组成十分复杂,在温度较高时,不但容易损失掉,而
且会发生一些化学反应,使香味变化,也可能引起颜色变深。因此一般化妆品中香精的加入都是在后期进行。对乳液类化妆品,一般待乳化已经完成并冷却至50~60℃时加入香精。如在真空乳化锅中加香,这时不应开启真空泵,而只维持原来的真空度即可,吸人香精后搅拌均匀。对敞口的乳化锅而言,由于温度高,香精易挥发损失,因此加香温度要控制低些,但温度过低使香精不易分布均匀。
     (2)防腐剂的加入
     微生物的生存是离不开水的,因此水相中防腐剂的浓度是影响微生物生长的关键。
     乳液类化妆品含有水相、油相和表面活性剂,而常用的防腐剂往往是油溶性的,在水中溶解度较低。有的化妆品制造者,常把防腐剂先加入油相中然后去乳化,这样防腐剂在油相中的分配浓度就较大,而水相中的浓度就小。更主要的是非离子表面活性剂往往也加在油相,使得有更大的机会增溶防腐剂,而溶解在油相中和被表面活性剂胶束增溶的防腐剂对微生物是没有作用的,因此加入防腐剂的最好时机是待油水相混合乳化完毕后(O/W)加入,这时可获得水中最大的防腐剂浓度。当然温度不能过低,不然分布不均匀,有些固体状的防腐剂最好先用溶剂溶解后再加入。例如尼泊金酯类就可先用温热的乙醇溶解,这样加到乳液中能保证分布均匀。
     配方中如有盐类,固体物质或其他成分,最好在乳化体形成及冷却后加入,否则易造成产品的发粗现象。
     (九)粘度的调节
     影响乳化体粘度的主要因素是连续相的粘度,因此乳化体的粘度可以通过增加外相的粘度来调节。对于。O/W型乳化体,可加入合成的或天然的树胶,和适当的乳化剂如钾皂,钠皂等。对于W/0型乳化体,加人多价金属皂和高熔点的蜡和树胶到油相中可增加体系粘度。
 
第二部分  雪花膏的生产
 
    
     雪花膏搽在皮肤上会立即消失,与雪在皮肤上融化相似,故而得名。它是水和硬脂酸在碱的作用下进行乳化的产物。生产雪花膏的主要原料为硬脂酸、碱、水和香精。但为了使其有良好的保湿效果,常常添加甘油、山梨醇、丙二醇和聚乙二醇等。雪花膏的膏体应洁白细密,无粗颗粒,不刺激皮肤,香气味宜人,主要用作润肤、打粉底和剃须后用化妆品。
 
     (一)原料加热
     (1)油脂类原料加热  甘油、硬脂酸和单硬脂酸甘油酯投入设有蒸汽夹套的不锈钢加热锅内。总油脂类投入量的体积,应占不锈钢加热锅有效容积的70%-80%,例如500L不锈钢加热锅,油脂类原料至少占有350L体积,这样受热面积可充分利用,加热升温速度较快。
     油脂类原料溶解后硬脂酸相对密度小,浮在上面,甘油相对密度高,沉于锅底,硬脂酸和甘油互不相溶,油脂类原料加热至90-95℃,维持30min灭菌。如果加热温度超过110℃,油脂色泽将逐渐变黄。夹套加热锅蒸汽不能超过规定压力。如果采用耐酸搪瓷锅加热,则热传导性差,不仅加热速度慢,而且热源消耗较多。
     (2)去离子水加热  去离子水和防腐剂尼泊金酯类在另一不锈钢夹套锅内加热至90—95℃,加热锅装有简单涡轮搅拌机,将尼泊金酯类搅拌溶解,维持30min灭菌,将氢氧化钾溶液加入水中搅拌均匀,立即开启锅底阀门,稀淡的碱水流人乳化搅拌锅。水溶液中尼泊金酯类与稀淡的碱水接触,在几分钟内不致被水解。
     如果采用自来水,因含有Ca2+、Mg2+离子,在氢氧化钾碱性条件下,生成钙、镁的氢氧化合物,是一种絮状的凝聚悬浮物,当放人乳化搅拌锅时,往往堵住管道过滤器的网布,致使稀淡碱水不能畅流。
     因去离子水加热时和搅拌过程中的蒸发,总计损失约2%-3%,为做到雪花膏制品收得率100%,往往额外多加2%-3%水分,补充水的损失。
 
     (二)乳化搅拌和搅拌冷却
     1.乳化搅拌
     (1)乳化搅拌锅的主要装置
     乳化搅拌锅有夹套蒸汽加热和温水循环回流系统,500L乳化搅拌锅的搅拌桨转速约50r/min较适宜。密闭的乳化搅拌锅使用无菌压缩空气,用于制造完毕时压出雪花膏。
     预先开启夹套蒸汽,使乳化搅拌锅预热保温,目的使放人乳化搅拌锅的油脂类原料保持规定范围的温度。
     (2)油脂加热锅操作
     测量油脂加热锅油温,并做好记录,开启油脂加热锅底部放料阀门,使升温到规定温度的油脂经过滤器流入乳化搅拌锅,油脂放完后,即关闭放油阀门。
     (3)搅拌乳化和水加热锅操作
     启动搅拌机,开启水加热锅底部放水阀门,使水经过油脂同一过滤器流入乳化搅拌锅,这样下一锅制造时,过滤器不致被固体硬脂酸所堵塞,稀淡的碱溶液放完后,即关闭放水阀门。
     应十分注意的是:油脂和水加热锅的放料管道,都应装设单相止逆阀。当乳化搅拌锅用无菌压缩空气压空锅内雪花膏后,可能操作失误,未将锅内存有0.1~0.2MPa的压缩空气排放,当下锅开启油或水加热底部放料阀门时,乳化搅拌锅的压缩空气将倒流至油或水加热锅,使高温的油或水向锅外飞溅,造成人身事故。
     (4)雪花膏乳液的轴流方向
     乳化搅拌叶桨与水平线成45‘安装在转轴上,叶桨的长度尽可能靠近锅壁,使之搅拌均匀和提高热交换效率。搅拌桨转动方向,应使乳液的轴流方向往上流动,目的使下部的乳液随时向上冲散上浮的硬脂酸和硬脂酸钾皂,加强分散上浮油脂效果。不应使乳液的轴流方向往下流动,否则埋人乳液的搅拌叶桨,不能将部分上浮的硬脂酸、硬脂酸钾皂和水混在一起的半透明软性蜡状混合物往下流动分散,此半透明软性蜡状物质浮在液面,待结膏后再混入雪花膏中,必然分散不良,有粗颗粒出现。
     (5)雪花膏乳液与上部搅拌叶桨的位置关系
     在搅拌雪花膏乳液时,因乳液旋转流动产生离心力,使锅壁的液位略高于转轴中心液位,中心液面下陷。一般应使上部搅拌叶桨大部分埋人乳液中,使离转轴中心的上部搅拌叶桨有部分露出液面,允许中心露出叶桨长度不超过整个叶桨长度的1/5,在此种情况下不会产生气泡。待结膏后,整个搅拌叶桨埋人液面,当58-60℃加人香精时,能很好的将香精搅拌均匀。
     如果上部搅拌叶桨装置过高,半露半埋于乳液表面,必然将空气搅人雪花膏内,产生气泡。如果上部搅拌叶桨装置过低,搅拌叶桨埋人雪花膏乳液表面超过5cm,待雪花膏结膏后加入香精,难使香精均匀地分散在雪花膏中,香精浮于雪花膏表面。
     2.搅拌冷却
     (1)乳化过程产生气泡
     在乳化搅拌过程中,因加水时冲击产生的气泡浮在液面,空气泡在搅拌过程中会逐渐消失,待基本消失后,乳液约70-80℃,才能进行温水循环回流冷却。
     (2)温水循环回流冷却
     乳液冷却至70~80℃,液面空气泡基本消失,夹套中通人60℃温水使乳液逐渐冷却,用原输送循环回流水的温度,要控制回流水在1-1.5h内由60℃逐渐下降至40℃,则相应可以控制雪花膏停止搅拌的温度在55-57℃,如果控制整个搅拌时间为2h±20min,重要的因素是控制回流温水的温度。尤其是雪花膏结膏后的冷却过程,应维持回流温水的温度低于雪花膏的温度10-15℃为准,则可控制2h内使雪花膏达到需要停止搅拌的温度。如果是1000kg投料量,则回流温水和雪花膏的温差可控制在12~25℃。
     如果温差过大,骤然冷却,势必使雪花膏变粗。温差过小,势必延长搅拌时间,所以强制温水回流,在每一阶段温度必须很好控制,一般可用时间继电器和二根触点温度计自动控制自来水阀门,每根触点温度计各控制60℃和40℃回流温水,或用电子程序控制装置。此触点温度计水银球浸入温水桶,开始搅拌半小时后,水泵将60℃温水强制送人搅拌桶夹套回流,30min后,6012触点温度计由时间继电器控制,自动断路,并跳至40℃触点温度计,触点温度计的线路与常开继电器接通,当雪花膏的热量传导使温水的温度升高时,则触点温度计使继电器闭合,电磁阀自动打开自来水阀门,使水温下降到40℃时,触点温度计断路,继电器常开,电磁阀门自动关闭自来水阀门,使温水维持在40℃,回流冷却水循环使雪花膏单到所需的温度为止,触点温度计的温度可根据需要加以调节,维持60℃或40℃的时间继电器也可以加以调整,找到最适宜温水的温度范围和维持此温度时间的最佳条件,然后固定操作,采用这种操作方法使雪花膏的细度和稠度比较稳定。
     (3)内相硬脂酸颗粒分散情况  乳化过程中,内相硬脂酸分散成小颗粒,硬脂酸钾皂和单硬脂酸甘油酯存在于硬脂酸颗粒的界面膜,乳化搅拌后,硬脂酸许多小颗粒凝聚在一起,用显微镜观察,尤如一串串的葡萄,随着不断搅拌,凝聚的小颗粒逐渐解聚分散,搅拌冷却至61-62℃结膏和61℃以下,解聚分散速度较快,所以要注意雪花膏55~62℃冷却速度应缓慢些,使凝聚的内相小颗粒很好分散,制成的雪花膏细度和光泽都较好。
     如果雪花膏在55~62℃冷却速度过快,凝聚的内相小颗粒尚未很好解聚分散,已冷却成为稠厚的雪花膏,就不容易将凝聚的内相小颗粒分散,制成的雪花膏细度和光泽度都较差,而且可能出现粗颗粒,发现此种情况,可将雪花膏再次加热至80~90℃重新溶解加以补救,同时搅拌冷却至所需温度,能改善细度和光泽。
     如果搅拌时间过长,停止搅拌温度偏低,约50-52℃,雪花膏过度剪切,稠度降低,制得的雪花膏细度和光泽都很好,用显微镜观察硬脂酸分散颗粒也很均匀,但硬脂酸和硬脂酸钾皂的接触面积增大,容易产生硬脂酸和硬脂酸钾皂结合成酸性皂的片状结晶,因而产生珠光,当加入少量十六醇或中性油脂,能阻止产生珠光。
     (三)静止冷却
     乳化搅拌锅停止搅拌以后,用无菌压缩空气将锅内制成的雪花膏由锅底压出。雪花膏压完后,将锅内压力放空,雪花膏盛料桶用沸水清洗灭菌,过磅后记录收得率。取样检验耐寒、pH值等主要质量指标。料桶表面用塑料纸盖好,避免表面水分蒸发,料桶上罩以清洁布套,防止灰尘落人,让雪花膏静止冷却。
     一般静置冷却到30-40℃然后进行装瓶,装瓶时温度过高,冷却后雪花膏体积略微收缩;装瓶时温度过低,已结晶的雪花膏,经搅动剪切后稠度会变薄。制品化验合格后,隔天在30-40℃下包装较为理想,也有制成后的雪花膏在35-45℃时即进行热装灌,雪花膏装入瓶中刮平后覆盖塑料薄片,然后将盖子旋紧。
     (四)包装与贮存条件
     雪花膏含水量70%左右,所以水分很容易挥发而发生干缩现象,因此如何长期加强密封程度是雪花膏包装方面的关键问题,也是延长保质期的主要因素之一。防止雪花膏干缩有下列几种措施:
     ①盖子内衬垫用0.5~lmm有弹性的塑片,或塑纸复合垫片;②瓶口覆以聚乙烯衬盖;③传统方法是在刮平的雪花膏表面浇一层石蜡;④用紧盖机将盖子旋紧。
     以上防止干缩措施,主要是瓶盖和瓶口要精密吻合,将盖子旋紧,在盖子内衬垫塑片上应留有整圆形的瓶口凹纹,如果凹纹有断线,仍会有漏气。
     包装时应注意与雪花膏接触的容器和工具,用沸水冲洗或蒸汽灭菌,每天检查包装重量是否符合要求,做到包装质量能符合产品质量标准。
     贮存条件应注意下列几点:①不宜放在高温或阳光直射处,以防干缩。冬季不宜放在冰雪露天,以防雪花膏冰冻后变粗;②不可放置在潮湿处,防止纸盒商标霉变;③雪花膏玻璃瓶经撞击容易破碎,搬运时注意轻放。
 
 
第三部分  润肤霜及蜜类化妆品的生产
 
 
     一、润肤霜的生产
 
     润肤霜是一种乳剂制品,其作用是使所含的润肤物质补充皮肤中天然存在的游离脂肪酸、胆固醇、油脂的不足,也就是补充皮肤中的脂类物质,使皮肤中的水分保持平衡。经常涂用润肤霜能使皮肤保持水分和健康,逐渐恢复柔软和光滑,水分是皮肤最好的柔软剂,能保持皮肤的水和健康的物质是天然调湿因子,简称NMF,如果要使水分从外界补充到皮肤中去是比较困难的,行之有效的方法是防止表皮角质层水分的过量损失,天然调湿因子有此功效。天然调湿因子存在于表皮角质层细胞壁及脂肪部分。表皮角质层含脂肪11%和天然调湿因子30%,表皮透明层含有磷脂,它是一种良好的天然调湿因子。
     润肤霜应控制pH值在4-6.5,和皮肤的pH值相近,如果pH值大于7,偏于微碱性,会使表皮的天然调湿因子及游离脂肪酸遭到破坏,虽然使用乳剂后过一些时间,皮肤pH值又恢复平衡,但使用日久,必然会引起皮肤干燥,得到相反的效果。
     下面介绍油/水型润肤霜的生产。油/水型润肤霜的生产技术适用于:润肤霜、清洁霜、夜霜、调湿霜、按摩霜等产品。
     1.原料加热
     (1)油脂类原料加热
     投入不锈钢夹套水蒸气加热锅,按配方和质量需要加热至规定温度,加热油脂的温度有两种不同要求。
     乳化前油脂温度维持在70-80℃,先将所有油脂类原料加热至90℃,维持20min灭菌,但尚不能杀灭微生物孢子。加热锅装有简单涡轮搅拌机,目的是将各种油脂原料搅拌均匀,同时加速传热速度。油脂加热锅在高位,油脂靠重力经过滤器流人保温的乳化搅拌锅,使油脂维持70-80℃。惯用方法主张规定油脂温度为72~75℃。
     乳化前油脂温度维持85-95℃,先将所有油脂类原料加热至90-95℃,维持20min灭菌,加热锅装有简单涡轮搅拌机,油脂加热锅在高位,借重力作用油脂经过滤器流人保温的均质乳化搅拌锅,使油脂维持85-95℃。梅索认为乳化时提高温度,有利于降低两相间的界面张力,因此可减少内相分散所剪切和分散的能量,提高温度有利乳化剂分子适合地排列在界面膜,因此制造乳剂时规定所需的最佳温度很重要,在乳剂冷却前决定均质搅拌时间也是很重要的,可稳定乳剂质量。
     (2)去离子水加热
     防腐剂加入去离子水中,水在另一不锈钢夹套水蒸气加热锅内加热至90-95℃,维持20min灭菌,加热锅装有简单涡轮搅拌机,使防腐剂加速溶解,加速传热,使水升温。如果油脂温度维持在72-75℃,加热至90℃的水相也应冷却至72-75℃,然后流人油相进行乳化,同时均质搅拌。如果油脂温度维持在85-95℃,水相也应加热至接近油脂规定伪温度,然后流人油相进行乳化,同时均质搅拌。
     2.油/水型乳剂的加料方法
     某种乳剂虽然采用同样配方,由于操作时加料方法和乳化搅拌机械设备不同,乳剂的稳定性及其他物理现象也各异,有时相差悬殊,制备乳剂时的加料制造方法归纳以下4种。
     (1)生成肥皂法(初生皂法)
     脂肪酸溶于油脂中,碱溶于水中,分别加热水和油脂,然后搅拌乳化,脂肪酸和碱类中和成皂即是乳化剂,这种制造的方法,能得到稳定的乳剂,例如硬脂酸和三乙醇胺制成的各种润肤霜、蜜类;硬脂酸和氢氧化钾制成的雪花膏;蜂蜡和硼砂为基础制成的冷霜即是。
     (2)水溶性乳化剂溶入水中,油溶性乳化剂溶人油中
     例如阴离子乳化剂十六烷基硫酸钠溶于水中,单硬脂酸甘油酯和乳化稳定剂十六醇溶于油中制造乳剂的方法,将水相加人油脂混合物中进行乳化,开始时形成水/油乳剂,当加人多量的水,变型成油/水乳剂,这种制造方法所得内相油脂的颗粒较小,常被采用。
     (3)水溶和油溶性乳化剂都溶人油中
     该法适宜采用非离子型乳化剂,例如非离子乳化剂斯盘80和吐温80都溶于油中制造乳剂的方法,这种方法大都是指非离子型乳化剂,然后将水加入含有乳化剂的油脂混合物中进行乳化,开始时形成水/油乳剂,当加人多量的水,粘度突然下降,这种制造方法所得内相油脂的颗粒也很小,常被采用。
     (4)交替加入法  在空的容器里先加入乳化剂,用交替的方法加入水和油,即边搅拌,边逐渐加入油-水-油-水的方法,这种方法以乳化植物油脂为适宜,在化妆品领域中很少采用。
     3.油/水型乳剂的制造方法
     制造油/水型乳剂大致有4种方法:均质刮板搅拌机制造方法;管型刮板搅拌机半连续制造法;锅组连续制造法;低能乳化制造法。
     目前大多采用均质刮板搅拌机制造法,适用于少批和中批量生产。管型刮板机半连续制造法,适用于大批量生产,欧美等国家某些大型化妆品厂采用。
     均质刮板搅拌机制造法是将水溶性及油性乳化剂都溶人油中,这大多是指非离子型乳化剂,如果采用阴离子和非离子型合用的乳化剂,则要将阴离子乳化剂溶于水中,非离子乳化剂溶于油中,将水和油分别加热至指定温度后,油脂先放人乳化搅拌锅内,然后去离子水流人油脂中,同时启动均质搅拌机,开始是形成水/油乳剂,粘度逐步略有提高,当加人多量的水,粘度突然下降,变型成油/水型乳剂,用此法所得的内相颗粒较细,当水加完后,再维持均质机搅拌数分钟,整个均质搅拌时间为3-15min。当水加完后,即使延长均质搅拌时间,要使内相颗粒分散的作用已很小,停止均质搅拌机后,是冷却过程,启动刮板搅拌机,此时乳剂70-80℃,搅拌锅内蒸汽压不能使真空度升高,维持真空26.66-53.33kPa,夹套冷却水随需要温度加以调节,待40-50℃,搅拌锅内蒸汽压降低,真空度升至约66.66-93.324kPa,应略降低转速,500-2000L搅拌锅,维持30r/min已足够,低速搅拌减少了对乳剂的剪切作用,不致使乳剂稠度显著降低。
 
     二、蜜类化妆品的生产
 
     蜜类产品为乳化液体。分为油/水型和水/油型两种。
     油/水型蜜类用于皮肤时,水分蒸发,蜜的分散相即油相颗粒聚集起来,形成油脂薄膜留于皮肤,它的优点是乳化性能较稳定,敷用于皮肤少油性感,因为配方中油脂含量较低。
     水/油型蜜类的油相直接和皮肤接触,由于乳剂不能形成双电层,所以乳化的稳定性很成问题,只有坚固的界面膜和密集的分散相2个因素,可维持蜜类乳剂的乳化稳定度,因此这种类型的液状蜜类的乳化稳定度较难维持。水/油型乳剂富含油脂,感觉非常润滑。
     为使蜜类产品的稠度稳定,可以将亲水性乳化剂加入油相中,例如胆固醇或类固醇原料,加入少量聚氧乙烯胆固醇醚,可以控制变稠厚趋势,加入亲水性非离子表面活性剂,能使脂肪酸皂型乳剂稳定和减少存储期的增稠问题。
     对蜜类的主要质量要求是:保持长时间货架寿命的粘度稳定性和乳化稳定性;敷用在皮肤上很快变薄,很容易在皮肤上层开;粘度适中,流动性好,在保质期内或更长时间,粘度变化较少或基本没有变化;有良好的渗透性。
     1.原料加热
     油相加热温度要高于蜡的熔点,为70-80℃,如果采用以胺皂为乳化剂的蜜类,油相和水相的温度至少要加热至75℃,即可形成有效的界面膜。硬脂酸钾皂则需要更高的温度,即油和水要加热至80-90℃。采用非离子乳化剂,油和水加热的温度不像阴离子乳化剂那样严格,一般制造方法是将油相和水分别加热至90℃,维持20min,水和防腐剂共同加热,然后冷却至所需要的温度进行乳化搅拌。
     2.加料方法
     专家认为所有非离子表面活性剂都加入油相的做法,能得到较好的乳化稳定度。亲水性乳化剂溶在油中,在开始加料乳化搅拌时需要均质搅拌,乳剂接近变型时,粘度增高,变型成油/水型时粘度突然下降,如果“乳化剂对”是亲油性的,当水加入油中,没有变型过程,就会得到水/油乳剂。
     3.搅拌冷却
     均质搅拌5-15min已足够,如果延长均质搅拌时间,使内相油脂分散成更细小颗粒的作用已很小。
停止均质搅拌后即是搅拌冷却过程,要使乳剂慢慢冷却,可避免乳剂粘度过分增加,如果快速冷却,在搅
拌效果差的情况下,锅壁结膏,蜜类中可能结成一团团膏状。香精在40-50℃时加入,如果希望蜜类维持相当粘度,则于30-40℃停止搅拌,如果希望蜜类降低粘度,则于25-30℃时停止搅拌,冷却过程的过分搅拌,因剪切过度会使蜜类粘度降低。
     加水的速度,开始乳化的温度,冷却水回流的冷却速度,搅拌时间和停止搅拌温度,每一阶段都必须做好原始记录,因为这些操作条件直接影响蜜类产品的稳定度和粘度,同时便于查考,积累经验,仔细观察,以便找到最好操作条件。
     4.胶质
     加入的胶质,应事先混合均匀,如果采用无机增稠剂,如膨润土、硅酸镁铝等,必须加入水中加热至85-90℃维持约1h,使它们充分调和,使得有足够的粘度和稳定度,加入到乳剂后,有增稠现象,如果过分搅拌,剪切过度,将降低粘度而不会恢复。
     5.低能乳化法
     制造乳剂过程中,水和油都要分别加热至75-90℃,然后水和油经均质机乳化搅拌或一般搅拌乳化,为了冷却乳剂,必须用夹套搅拌锅循环冷却水或热交换器中的介质排除余热。如果采用低能乳化法,约可节约40%热能,此法由美籍华人约瑟夫·林所创造,即在间歇制造乳剂时,分两个步骤。
     第1步,先将部分的水(β相)和油分别加热至所需的温度,水加入油中,进行均质乳化搅拌,开始加入水时的乳剂是水/油型,随着β相继续加入乳剂中,变型成油/水型乳剂,称为浓缩乳剂。
     第2步,再加入剩余一部分未经加热而经过紫外线灭菌的去离子水(α相)进行稀释。因为浓缩乳剂外相是水,所以浓缩乳剂的稀释能顺利完成,此时乳剂的温度下降很快,当口相加完后,乳剂的温度即下降至50-60℃。
     蜜类产品含水量高,用低能乳化法制造比较有利。其低能乳化法的制备方法如下。
     将油相与乳化剂共同加热至80℃,待油相完全溶解后,加热至80℃的水(一部分未加热的水是α相,一部分加热至80℃的水是β相,α+β=1)"相慢慢加入油中,同时均质机搅拌,水加完后,均质搅拌机再搅拌5分钟,然后加入经紫外线灭菌而未经加热的口相去离子水。口相水的重量可在夕相锅内半量或用计量泵计量。乳剂的冷却过程是通过刮板搅拌机搅拌和夹套冷却水回流实现的,采用离心泵—冷却塔强制循环回流方式效果好。刮板搅拌机的转速尽可能缓慢,1000L乳化搅拌锅的刮板搅拌机转速,20-30r/min已足够,在均质搅拌机开始乳化搅拌时,会产生很多气泡,缓慢搅拌的目的是使上升的气泡逐步消失。此种方法适用于制造油/水乳剂,α相和β相的比率要经过实验决定,它与各种配方及制成的乳剂稠度有关,在乳化过程中,选用乳化剂HLB值较高或乳剂稠度较低者,例如蜜类产品,则可将β相压缩至较低值,β=0.2-0.3,α相可提高至0.7-0.8。见表-3。
     表-3
 乳化剂HLB值    油脂比例     选择β值     选择α值 
  10-12           20-25      0.2-0.3     0.7-0.8
    6-8             25-35      0.4-0.5     0.5-0.6
第四部分  冷霜类化妆品的生产
 
 
     冷霜分瓶装和盒装两种。以蜂蜡-硼砂为基础制成的水/油型乳剂是典型的冷霜,适宜于瓶装,蜂蜡的游离脂肪酸和硼砂中和成钠皂,是很好的乳化剂,蜂蜡的酸价表示游离脂肪酸的含量,一般蜂蜡酸值17-24,国产的蜂蜡酸值较低,一般在6-8,如果蜂蜡的酸值太低,会影响冷霜乳化稳定度,则可采用将蜂蜡皂化,水解制成蜂蜡脂肪酸和脂肪醇的混合物,这样可以提高蜂蜡的酸值。
     蜂蜡-硼砂制成冷霜的稠度、光泽和润滑性,要依靠配方中的其他成分,使用后要求在皮肤上留一层油性薄膜,水/油型冷霜的水分含量,一般可以从30%-70%,因此含油、脂、蜡的变化幅度也很大。
     盒装冷霜能随身携带,使用方便,所以很受欢迎,主要的要求是质地柔软,受冷不变硬,不渗水,耐温要求40℃不渗油,所以耐温要求比瓶装冷霜高。盒装冷霜的稠度和熔点都较高,选用原料、配方、设备和操作方法都有区别,凡是铁盒装冷霜都是属于水/油型乳剂,装入铁盒或铝盒不会生锈或干缩。
     水/油型盒装冷霜的乳化稳定度与选用的原料品种、用量有密切关系,例如:熔点75℃的天然地蜡,吸收白油的性能较好,天然地蜡和白油的比例为1:6,此地蜡和白油混合物在40℃耐温24h,不至于渗油,如果地蜡用量较高,很容易引起盒装冷霜渗水。
 
     选择的乳化剂必须具有下列性质:
     ①乳化剂能完全溶于油相;
     ②在2相之间能降低界面张力;
     ③能形成坚固的界面膜;
     ④能很快地吸附于水-油界面。
     水/油型冷霜包装容器的形式不同,配方和操作也有很大区别,大致可分为瓶装冷霜和盒装冷霜2种包装形式。
 
     1.瓶装冷霜
     瓶装冷霜要求在38C不致有油水分离现象,乳剂的稠度较薄,油润性较好。蜂蜡,硼砂体系的乳剂,在近代的配方中已逐渐为新的乳化剂所代替,但为了达到更好的效果,新的乳化剂应用时又往往和蜂蜡-硼砂体系相结合。
     (1)原料加热
     今以蜂蜡-硼砂体系的冷霜为例,较理想的制法是使水相和油相在开始乳化搅拌时,保持在70-75℃,越接近70℃。结果越好。如果开始乳化搅拌时温度大于90℃,可能制油/水型乳剂,或同时有水/油型乳剂存在。将上述油、脂、蜡类原料加热到略高于蜡的熔点,约75℃,使溶化成透明的液体,将硼砂溶解在水内,水溶液的温度基本与油相的温度相似。
     (2)加料和搅拌冷却
     将水溶液缓慢均匀地加入到油相中,搅拌速度并不要求剧烈,500L乳化搅拌锅,采用刮板搅拌机的转速控制在50-60r/min,这样制成的冷霜倾向于水/油型,乳化稳定而富有光泽,夹套冷水回流冷却,热天生产需用冷冻机使冷却水维持在低于20℃。冷霜降温冷却到45℃时加入香精,继续冷却,停止搅拌的温度约25-28℃。半流体状带有稍高于室温的冷霜,进行热装灌于瓶中,使在瓶中形成半固状,维持冷霜表面较好的光泽。也有乳化搅拌结束后,静置过夜,次日再经三滚机研磨,真空脱气后装瓶。
 
     2.盒装冷霜
     盒装冷霜是用铝盒包装,密封程度不好,如果外相是水,就很容易干缩,所以凡是盒装冷霜都是属于水/油型冷霜。
     (1)原料加热
     今以硬脂酸钙皂和硬脂酸铝皂体系的冷霜为例,二价以上脂肪酸金属皂能制成水/油型乳剂。原料加热前,先将粉末状双硬脂酸铝投入未加热的白油中,用轻便涡轮搅拌机搅拌均匀,然后再用夹套锅蒸汽加热,免得双硬脂酸铝结成块状熔化困难,而且双硬脂酸铝的熔点较高,又含有少量水分,所以加热温度高于1OO℃,即产生泡沫,如果加入单硬脂酸甘油酯共同加热,产生的泡沫就更多,所以操作时一般先将双硬脂酸铝和白油等原料加热至110℃,待双硬脂酸铝完全溶解后,再加人单硬脂酸甘油酯,可避免泡沫上溢。油脂经过滤器后流人乳化搅拌锅内,维持油温80-90℃。氢氧化钙加入80℃热水中加以搅拌,或将氢氧化钙调人盛有少量水的杯中待用,待80-90℃的水相流人油相中开始乳化搅拌时,浆状氢氧化钙与水相同时加入乳化搅拌锅中,即杯中浆状的氢氧化钙直接加入乳化搅拌锅中。
     (2)加料和搅拌冷却
     将水溶液缓慢均匀地加入到油相中,搅拌速度并不要求剧烈,500L乳化搅拌锅,采用刮板搅拌机的转速控制在50-60/min,部分未溶解的氢氧化钙因水中钙离子与脂肪酸中和成皂而逐渐溶解,在搅拌状态下约需lOmin,氢氧化钙与脂肪酸才能完全中和成皂,所以搅拌15min后方可进行夹套冷水回流冷却,热天生产需用冷冻机,使冷却回流水维持在低于20℃,冷霜降温至40℃时加入香精,继续冷却,停止搅拌的温度约25-28℃,静置过夜,次日再经三滚机研磨,经过研磨剪切后的冷霜,混入了小空气泡,需要经过真空搅拌脱气,使冷霜表面有较好的光泽。
     均质刮板搅拌机也适用于制造水/油型冷霜,刮板搅拌机使冷霜的热交换有利,待冷却至26-30℃时,同时开启均质搅拌机,使内相剪切成为更小颗粒,稠度略有增加,其稠度可按需要加以控制,而且均质搅拌在真空条件下操作,可以省去目前一般工艺的三滚机研磨和真空脱气过程。优点是稠度可以控制,操作简便,缩短制造过程和时间,而且节省电力和人力。
     虽然冷霜的外相是油,没有腐蚀性,但制造设备及与冷霜接触的部件,仍要采用不锈钢,因为铁或铜离子容易促使冷霜中不饱和脂肪酸的酸败和使冷霜变色,变味。
 
第五部分 润肤霜、蜜类和冷霜主要质量问题和控制方法
 
 
     一、润肤霜的主要质量问题和控制方法
 
     1.耐热48℃24h或数天后油水分离
 
     原因1:试制时某种主要原料与生产用原料规格不同,制成乳剂后的耐热性能也各异。
     控制方法:取生产用的各种原料试制乳剂,耐热48℃符合要求后投入生产。
     原因2:试制样品时耐热48C符合要求,但生产时因为设备和操作条件不同,影响耐热稳定度。
     控制方法:如果生产批量是每锅500-2000kg,则要备有20-IOOL中型乳化搅拌锅,尽可能将设备和操作条件与生产投料量500—2000kg润肤霜的条件相同。在操作中型乳化搅拌锅时,应调试至最佳操作条件,例如加料方法,乳化温度,均质搅拌时间,冷却速度,整个搅拌时间,停止搅拌时的温度。
     润肤霜搅拌冷却速度,因为各种产品要求不同,主要有3种冷却方法,逐步降温;冷却至一定温度维持一段时间再降温;自动调节10℃冷却水强制回流。
     原因3:没有严格遵守操作规程。
     控制方法:学习制造原理,掌握各种操作方法对于产品质量的影响,认识严格遵守操作规程的重要性。
 
     2.贮存若干时间后,乳剂色泽泛黄
 
     原因l:润肤霜中含有各种润肤剂,营养性原料,选用了容易变色的原料,例如维生素C、蜂蜜或蜂王浆等。
     控制方法:如选用容易变色的原料时,其用量应减少至润肤霜仅出现轻微变色为度,否则将影响外观。
     原因2:香精中某些单体香料变色。
     控制方法:将容易变色的单体香料分别加入润肤霜中,置于密封的广口瓶中,放在阳光直射处暴晒,热天暴晒3—6d,冬天适当延长,同时做一只空白对照试验。尽可能少用变色严重的单体香料。
     原因3:油脂加热温度过高,超过llOC,油脂颜色泛黄。
     控制方法:不使油脂加热温度过高,加热时间过长。
 
     3.乳剂内混有细小气泡
 
     原因1:乳剂在剧烈的均质搅拌时,会产生气泡,在冷却乳剂搅拌桨旋转速度过快时也容易产生气泡。
     控制方法:调节刮板搅拌桨的转速,不使产生气  泡为度。
     原因2:刮板搅拌桨的上部叶桨半露半埋于乳剂液面,在搅拌时混入空气。
     控制方法:乳剂的制造数量,使刮板搅拌桨上部叶桨恰好埋人乳剂液面内,同时调节搅拌桨适宜的转速。
     原因3:在停止均质搅拌后,气泡尚未消失,就进入回流水冷却,乳剂很快结膏,将尚未消失的液面气泡搅人乳剂中。
    控制方法:停止均质搅拌后,调节刮板搅拌机的转速适当放慢转速,使乳剂液面的气泡基本消失后,再通人回流冷却水。
 
     4.霉变和发胀
 
     润肤霜中含有各种润肤剂、营养性原料,尤其是采用非离子型乳化剂,往往减弱了防腐性能,所以比雪花膏容易繁殖微生物。霉变和发胀的原因和控制方法,参考雪花膏的“主要质量问题和控制”,在制造和包装润肤霜时更应严格控制。
 
    二、蜜类产品主要质量问题和控制方法
 
     1.乳剂稳定性差
 
     原因1:稳定性差的乳剂在显微镜下,内相的颗粒是分散度不、够的丛毛状油珠,当丛毛状相互联结扩展为较大的颗粒时(即油珠凝聚),产生了凝聚油相的上浮成稠厚浆状,在考验产品耐热的恒温箱中常易见到。
     控制方法:适当增加乳化剂用量,阴离子乳化剂能成为完全的双电层。此外当蜜类中加入聚乙二醇600硬脂酸酯、聚氧乙烯胆固醇醚,这些成分能在界
面膜上附着,因而改进了颗粒的分散程度。
     原因2:蜜类产品粘度低,水油两相的密度必有差别。
     控制方法:适当增加蜜类的粘度,选择和调整水油两相的相对密度,要求两者比较接近。增加连续相的粘度,加入胶质(如C卡波940、941等),使外相增稠。但需要保持蜜类产品在瓶中适当的流动性。
 
     2. 在贮存过程中,粘度逐渐增加
 
     原因:大量采用硬脂酸和它的衍生物作为乳化剂,如单硬脂酸甘油酯,容易在储存过程中增加粘度,经过低温储存,粘度增加更为显著。
     控制方法:
     ①避免采用过多硬脂酸及多元醇脂肪酯类和高碳脂肪醇;
     ②较多的低粘度白油或低熔点的异构脂肪酸酯类,最高用量可加至10%;
     ③避免大量采用熔点较高的脂肪酸酯类,如硬脂酸丁酯。
 
     3.颜色泛黄
 
     原因1:主要是香精内有变色成分,醛类、酚类不稳定成分,与蜜类乳化剂硬脂酸三乙醇胺皂共存时更易变色,日久或日光照射后色泽泛黄。
     控制方法:取蜜类产品香精中单体香料分别加入蜜类试样中,做耐温试验。40℃恒温箱中放置15-30d,观察蜜类的变色程度,同时做一空白试验对照。
     耐阳光照射试验:分别将加入单体香料的蜜类试样,在阳光充足处暴晒3-6d,冬季适当延长照射时间,检出变色严重的单体香料,应不加或少加。
     原因2:选用了原料的化学性能不稳定,如含有不饱和脂肪酸例如油酸和它的衍生物,或含有铁离子、铜离子等因素。
     控制方法:避免采用油酸衍生物,采用去离子水和不锈钢容器。
 
     三、冷霜的主要质量问题和控制方法
 
     1.瓶装冷霜经过热天,冷霜表面渗出油分
 
     原因:是由于冷霜乳化不稳定,或白油渗出油分。
     控制方法:选择适宜的“乳化剂对”,调整配方,或加入部分天然矿产地蜡。地蜡与白油的融洽性能很好。
 
     2.盒装冷霜在三滚机研磨时出水
 
     原因1:地蜡用量较高,在三滚机研磨剪切时容易挤出水分。现象是有部分冷霜不能粘附在三滚筒上,渗水现象越是严重,冷霜越是不能粘附在三滚筒上。
     控制方法:适当减少地蜡用量。
     原因2:停止搅拌时的温度偏高,大于30℃,可能30-35℃,静止状态的冷霜冷却至室温15-20℃,容易出水。
     控制方法:严格控制在26-28℃停止搅拌,热天用冷冻水强制回流。
 
     3.冷霜发粗
 
     原因:制造时回流冷却水冷却不够,使得停止搅拌时的温度偏高,或用三滚机研磨时滚筒的间隙过大,或冷霜内有空气泡。
     控制方法:严格控制在26-28℃停止搅拌,调节三滚机滚筒的间隙,使经过研磨的冷霜应有光泽为度,冷霜内有空气泡是由于三滚机研磨时混入空气泡,在真空搅拌锅内可脱去空气泡。
 
     4.冷霜油分渗至铁盒外面
 
     原因:是由于冷霜乳化不稳定,或地蜡用量不够。
     控制方法:选择适宜的“乳化剂对”,调整配方,适当地增加地蜡,只要是研磨时不渗水或在10C时不过分稠厚。
 
     5.颜色泛黄
 
     原因1:选用原料如地蜡的色泽较黄,香精色泽较黄等。
     控制方法:地蜡色泽深浅不一,应选择色泽浅的地蜡,所用香精色泽也不能过深。
     原因2:内相水分在30%以下,因为分散相水分较少,减少了乳白色程度,所以加深了冷霜色泽。
     控制方法:适当增加内相水分含量,使增加分散相,提高乳白色程度,耐热的乳化稳定度也相应提高。在增加内相水分的同时,适当增加亲油性乳化剂用量,不使冷霜的油润性减少。
     原因3:香精中不稳定的醛类或酚类变色。
     控制方法:将单体香料分别用同样份量加入试样冷霜中,做耐温试验。40℃恒温箱中放置15-30d,观察冷霜的变色程度,同时做一对照样品以便比较。
    耐阳光照射试验,分别加入同样用量的单体香料试样,在阳光充足处暴晒3-6d,冬季适当延长照射时间,检出变色严重的单体香料,应不加人或少加。
 
第六部分   水剂类化妆品生产工艺及质量控制
 
 
     水剂类化妆品主要有香水,头水类制品,主要是以酒精溶液为基质的透明液体,这类产品必须保持清晰透明,香气纯净无杂味,即使在5℃左右的低温,也不能产生混浊和沉淀。因此,对这类产品所用原料、包装容器和设备的要求是极严格的。特别是香水用酒精,不允许含有微量不纯物(如杂醇油等),否则会严重损害香水的香味。包装容器必须是优质的中性玻璃,与内容物不会发生作用。所用色素必须耐光,稳定性好,不会变色,或采用有色玻璃瓶。设备最好用不锈钢或耐酸搪瓷材料。
     香精的香型有以天然花香为基调的花香型和以调香师美妙的想像创造出来的幻想型。近代国际上流行的香型有醛香百花型、木香百花型、清香百花型、东方百花型等,这些大都属于幻想香型。
     初调制的香精,其香气往往不够协调,须经熟化。为缩短香水类化妆品的生产周期,有必要将香精预处理。其方法有:
     ①先在香精中加入少量乙醇,然后移入玻璃瓶中,在25-30℃和无光条件下贮存几周后再配制产品,香精应贮存在铝制或玻璃容器内。
     ②新鲜的和陈旧的同一种香精混合,有利于加速香气的协调。香水中香精的用量相差较大,一般在
15%-20%的范围,也有在8%-30%范围的。乙醇浓度为90%-95%。香水中存在少量的水,可使香气效果发挥的更好。如制造浓度较淡的香水,则香精用量可降至7%-10%的范围。若在香水中加0.5%-1.2%的肉豆蔻酸异丙酯,能使香水搽用的部位或喷洒的衣物上形成一层膜,使其留香持久。
     香水是化妆品中较高贵的一类芳香佳品,它的品级高低,除与调配技术有关外,还和所含的香精量及用料好坏有关。高级香水里的香精,多选用天然花、果的芳香油及动物香料(如麝香、灵猫香)来配制。应用花香、果香和动物香浑然一体、留香持久的特点。低档香水所用的香精,多用人造香料来配制。香精含量一般5%左右。香气稍劣而留香时间也短。
     香水的香型大致有以下几种:清香型;草香型;花香型;醛香、花香型;粉香型;苔香型;素馨兰型;果香型;东方型;烟草、皮革香型;馥奇香型。
     制造香水类化妆品用的水绝对不能使用一般的自来水或天然水(井水、泉水等),而应采用新鲜的蒸馏水、去离子水。水中不允许含有微生物,否则,水中的微生物被加入的乙醇杀死而沉淀,而且还会产生令人不愉快的气味。损害香水类化妆品的香气。生产设备、管道、容器应避免使用铁和铜材,而应用不锈钢制品。如果实在没有条件得到质量好的水,那只好退而求其次,加些软化剂或螯合剂,以抑制金属离子对水的污染。因为微量金属离子会促进某些香料的氧化。软化剂的用量约为0.05%-0.02%。它和抗氧剂合用效果更佳。抗氧剂(如二叔丁基茴香醚)一般用量为0.02%-0.1%。
 
     一、香水类化妆品的生产
 
     (一)原料的选择
     香水是配合各种动物、植物、合成香料的香精溶于酒精的溶液,再加适量定香剂、色素等。香水的香精通常含有10%-25%。混合好的香水要经过至少1-3个月左右的低温陈化,陈化期有一些不溶性物质沉淀出来,应过滤除去,以保证香水透明清晰。在陈化期中,香水的香气会渐渐由粗糙转变为和醇芳馥,此谓成熟或圆熟。但如调配香精不当。也可能会产生不够理想的变化,这需要6个月到1年的时间,才能确定陈化的效果。
     酒精对香水、古龙香水、花露水等都影响很大,不能带有丝毫杂味。特别是香水,否则会使香气产生严重的破坏作用。一般香水、古龙香水、花露水都用95%酒精。香水用酒精要经过精制,其方法如下:
     ①一般可在酒精中加入1%氢氧化钠(也用硝酸银等药品)煮沸回流数小时后,再经1次或多次分馏,收集其气味最纯正的部分来制备香水。
     ②在1L酒精中加人0.01-0.05g高锰酸钾粉末,充分搅拌溶化,放置一夜,原呈紫色的溶液渐渐产生褐色(二氧化锰)沉淀,成为无色澄清液。过滤后,加微量碳酸钙蒸馏,初馏液约除去10%,还有约10%残留物,取用中间80%的馏分。
     ③在醇中约加1%活性炭,常常搅拌,放置数日后,过滤待用。
     配制高级香水所用酒精,除了经过上述方法脱臭外,还要在酒精中预先加入少量香料,再经过较长时间的陈化。所用香精如秘鲁香脂、吐鲁香脂、安息香树脂等。加入量约为0.1%,赖百当浸胶、橡苔浸胶、鸢尾草根油、防风根油等,加入量约为0.05%。最高贵香水常采用加入天然动物香料或香荚兰豆等经过陈化的酒精来配制。
     一般用保香剂要沸点高、分子量大。因香料分子挥发快慢对香水很重要。挥发快的香料要设法使挥发减慢。使各种香料以差不多的速度挥发,因此要用保香剂,如洋茉莉醛、香荚兰素、邻苯二甲酸二乙酯、苯甲酸苄酯。植物性保香剂如秘鲁香胶、吐鲁香胶、安息香、苏合香乳香、白核油、香草油、岩兰草油、鸢尾油等。动物性保香剂如麝香、灵猫香、海狸香、龙涎香等的酊剂。合成保香剂如酮麝香、二甲苯麝香、苯甲酸苄酯等。
     古龙水含有乙醇、去离子水、香精和微量色素等。香精用量一般在3%-8%之间。香气不如香水浓郁。古龙水的生产过程基本上和香水是一致的。一般古龙水的香精中含有香柠檬油、柠檬油、薰衣草油、橙叶油等。古龙水的乙醇含量为75%-80%。传统的古龙水其香型是柑桔型的;香精用量1%-3%,乙醇含量65%-75%;其他香型可以根据具体情况而定。
     花露水制作方法和制造原理基本与香水和古龙水相似。花露水用乙醇、香精、蒸馏水(或去离子水)为主体,辅以少量螯合剂柠檬酸钠,抗氧剂二叔丁基对甲酚0.02%(防止香精被氧化),和耐晒的水(醇)溶性颜色,颜色以淡湖蓝、绿、黄为宜,以使有清凉的感觉,价格较香水低廉。香精用量一般在2%-5%之间,酒精浓度为70%-75%,习惯上也是以清香的薰衣草油为主体(薰衣草香型)。
     花露水含乙醇70%-75%,对于细菌的细胞膜渗透力最高,乙醇渗入细胞膜,原形质及细胞核中蛋白质成为不可逆的凝固状态,达到杀菌的目的。
     花露水一般都用95%的乙醇,而不能采用正丙醇及甲醇,因为正丙醇和甲醇都有较高的毒性。
     香水、古龙水和花露水用水质,要求采用新鲜蒸馏水或经灭菌的去离子水,不允许有微生物存在。水中的微生物虽然会被加人的乙醇杀灭而沉淀,但此有机物对芳香物质的香气有影响。如果有铁质,则对不饱和芳香物质发生诱导氧化作用。含有铜也是如此。所以需加入柠檬酸钠或EDTA等螯合剂,且可增加防腐作用。包装瓶子最后的水洗,也最好用去离子水,可以除掉痕量的金属离子,以保护香气组分,防止金属催化氧化,稳定色泽和香气。
     装瓶时,应在瓶颈处空出4%-7.5%容积,预防贮藏期间瓶内溶液受热膨胀而瓶子破裂。装瓶时宜在室温(20-25℃)下操作。
     关于香水、古龙水、花露水成熟期需要的时间,看法也不一致。有人认为香水至少3个月,古龙水、花露水2周。成熟期能长些更好。香水6-12个月,古龙水3-6个月。如果古龙水的香精中含萜及不溶物较少,则可缩短成熟期。具体成熟期可视各厂实际情况而定,如果产销周期较长(产品-进仓-运输-批发-零售-消费者),则生产过程的成熟期可以短一些。
     香水、古龙水、花露水等产品质量必须一直保持晰透明,色调香气稳定。在制造后不久或经过一段时期观察测定外观透明度(浊度);用仪器对比色泽;测相对密度;用传统方法测乙醇含量;评香等。   
 
     (二)香水、古龙水、花露水的生产
 
     香水、古龙水、花露水的制造操作技术基本上相似,主要包括:生产前准备工作;配料混合;贮存;冷冻过滤;灌水等。
 
     1.生产前准备工作
     首先检查机器设备动转是否正常,管道、阀门等是否畅通。然后按当天生产数量,根据配方比例领取定量的各种所需原料,然后按规定操作程序过磅配料。
     色基应事先按规定浓度,用蒸馏水配好溶解过虑,密封备用。以保证色基的稳定性,色基应放在玻璃瓶或不锈钢桶内,以防止金属离子混入而影响产品质量。
 
     2.配料混合 
     按规定配方以重量为单位进行配制,配制前必须严格检查所配制香水、古龙水或花露水与需要的香香精名称是否相符。
     先称乙醇放人密闭的容器内,同时加入香精、颜料,搅拌(也可用压缩空气搅拌),最后加入去离子水(或蒸馏水)混合均匀,然后开动泵把配制好的香水或花露水输送到贮存罐。
 
     3. 贮存成熟
     为了保证香气质量,将配制好的香水或花露水先要进行静置贮存。花露水、古龙水在配制后需要静置24h以上;香水至少一个星期以上,高级香水静置一个月以上。
 
     4.冷冻过滤
     过滤一般用板框式压滤机,以碳酸镁作助滤剂,其最大压力一般不得超过(1.5-2)xlO0000Pa。根据滤板的多少和受压面积大小,规定适量的碳酸镁用量。先用适量的碳酸镁混合一定量的香水或花露水,均匀混合后吸人压滤机,待滤出液达到清晰度要求后进行压滤。
     香水压滤出来时温度不超过5℃,花露水、古龙水压滤出来时的温度不得超过10℃,这样才能保证香水水质清晰度5℃的指标和花露水、古龙水水质清晰度10℃的指标。
     使用冷冻机时必须遵守冷冻机的安全操作要求,不得违反。
 
     5.灌水
     装灌前必须对水质清晰度进行检查,对瓶子清洁度进行检查。按品种产品的灌水标准(指高度)进行严格控制,不得灌得过高或过低。
     对特种规格产品和香水按照特定的要求装灌的,灌水前必须检查水质清晰度和瓶子内外清洁度。
 
     二、化妆水类化妆品的生产
     生产前的准备工作与香水相同。化妆水生产时,先在精制水中溶解甘油、丙二醇、聚乙二醇(400)为代表性的保湿剂及其他水溶性成分。另在乙醇中溶解防腐剂、香料、作为增溶剂的表面活性剂以及其他醇溶性成分,将醇体系与水体系混合,增溶溶解,然后加染料着色,再过滤。(瓷器滤、滤纸滤、滤筒滤任取一种方法)除去灰尘、不溶物质,即得澄清化妆水。对香料、油分等被增溶物较多的化妆水,用不影响成分的助滤剂,可完全除去不溶物质,较常用的化妆水有润肤化妆水、收敛性美容水、柔软性化妆水等。
 
     1.润肤化妆水
     兼有去垢作用和柔软作用,去垢剂的主要成分是非离子表面活性剂、两性表面活性剂,也添加甘油、丙二醇、低分子聚乙二醇等保湿剂,以帮助去垢并吸收空气中的水分使皮肤柔软。
 
     2.收敛性化妆水
     收敛性化妆水是用于减少皮肤的过量油分,使毛孔收缩,防止皮肤粗糙而使用的化妆水。适用于多油型皮肤,也可用于非油性皮肤化妆前的修饰。通常是在晚上就寝前,早上化妆前和剃须后使用,起绷紧皮肤、收缩毛孔和调节皮肤的新陈代谢作用,用后有清凉舒适感。
     收敛性化妆水分为化学收敛作用型和物理收敛作用型的两类。前者是收敛剂作用于蛋白质,使之凝固,起收敛功效的;后者的收敛功效是由物理作用引起的,如皮肤遇冷或液体而收敛的现象即为物理收敛作用。目前市售收敛性化妆水都为化学收敛作用型的。化学收敛剂又分为阳离子型和阴离子型的两类。
  阳离子型收敛剂有明矾;硫酸铝、氯化铝、硫酸锌等,其中以铝盐的收敛作用最强。阴离子收敛剂有丹宁酸、柠檬酸、硼酸、乳酸等,一,般常用的为柠檬酸。为避免收敛剂对皮肤过分刺激,在生产中常添加非离子表面活性剂,使制品质地温和,并可提高使用效果。
 
     3.柔软性化妆水
     这是给予皮肤适度的水分和油分,使皮肤柔软,保持光滑湿润的透明化妆水。添加成分甚多,用作保湿剂的有甘油、一缩二甘油、丙二醇、缩水二丙二醇、丁二醇、聚乙二醇类(200,400,1000,1500等)等多元醇及山梨糖醇、木糖醇等;使用的胶质有天然的植物性胶质如黄蓍胶、纤维素及其衍生物,合成的胶质有聚丙烯酸酯类、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇等。与天然胶质相比,合成胶质应用广泛,这是最近化妆品发展的特征。天然胶质在触觉方面尚有长处,但使用起采有时以合成物为好。胶质溶液一般易受微生物污染,配方中必须有适当的防腐剂。因金属离子会使胶质溶液的粘度起很大变化,配制胶质必须用去离子水,应绝对避免从容器、搅拌器等混入金属离子。
     最近利用的保湿剂中,氨基酸衍生的2-吡咯烷酮5-羧酸钠、钾、三乙醇胺盐用的较多。作柔软剂的油分用易溶解的高级醇或酯类。
 
     三、须后水、痱子水的生产
 
     须后水是男用化妆水,用以消除剃须后面部绷紧及不舒服之感,并有提神清凉及减少刺痛二杀菌等功能。香气一般采用馥奇型、薰衣草型、古龙香型。适当的酒精用量能产生缓和的收敛作用及提神的凉爽感觉,加入少量薄荷脑(0.05%-0.2%)则更为显著。酒精用量通常在40%-60%之间,超过60%则刺激性较大,低于40%则部分香精不能溶解,近代都加入乳化剂以克服之,如聚氧乙烯(15EO)月桂醇醚、聚氧乙烯蓖麻油醚、聚氧乙烯单硬脂酸山梨酯等,其用量通常为香精用量的3-5倍。有些配方中用极少量薄荷脑,同时用一些表面皮肤麻痹剂如对氨基苯甲酸乙酯(0.25%-0.05%),注意切不可多用,否则会使嘴唇麻木。
     若用肥皂剃须,则脸上留有碱性,较长时间才能恢复皮肤的酸度(pH值5.5),所以加入少量的弱酸,如硼酸、乳酸、安息香酸等可中和碱性矿使很快恢复皮肤原来的酸性。须后化妆水用收敛剂,需选用刺激性较小的如水合氯化铝,1%以下最为适用。杀菌剂如季铵盐类,其用量通常不超过0.1%,应用于配方中预防剃须后出血后引起发炎,季铵盐类系阳离子型杀菌剂,不能与阴离子型表面活性剂及肥皂同用,否则会失去药效。常用的季铵盐类如十六烷基三甲基溴化铵、烷基二甲基苄基氯化铵等。
     须后化妆水的收敛性与乙醇质量份数密切相关,当须后化妆水的乙醇质量份数适当,制品具有温和的收敛性和产生使皮肤清新凉爽的感觉。若醇含量高,会产生特殊的刺激;而醇含量低,制品较温和,剃须后使用还有较好的润滑作用。但乙醇的质量份数低(在40%以下),制品中难以加香。为使加香易于进行,并使其在制品中稳定,通常要加入增溶剂,或将香精事先溶于增溶剂,一般l份香精用3-5份增溶剂,有时用8-9份增溶剂。最好的增溶剂为吐温20和壬基酚聚氧乙烯醚非离子表面活性剂。
     润湿性是须后化妆水的一个重要性质,在制备须后化妆水时,必须加入湿润剂和亲油润肤剂。常用的有甘油、山梨醇和丙二醇,使用浓度一般不超过5%。它们通过控制皮肤和周围空气之间的水分转移来保持皮肤的水分,从而使皮肤柔软。聚乙二醇也可用作润湿剂,它形成的膜没有发粘和油腻感,须后化妆水中常用的亲油润肤剂有长链脂肪酸及其酯、羊毛脂及其衍生物、烃类和磷脂等。
 
     四、水剂类化妆品质量控制
 
     香水、化妆水类制品的主要质量问题是混浊、变色、变味等现象,有时在生产过程中即可发觉,但有时需经过一段时间或不?/td>

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